牡蛎中无机元素和锡元素形态分析检测/GBW10068牡蛎中无机元素和有机锡形态标准物质

发布时间：2020/11/2 7:37:03     浏览次数：974

GBW10068牡蛎中无机元素和有机锡形态标准物质Elements and Organotins in Oyster Tissue

牡蛎中无机元素及有机锡形态标准物质是以牡蛎为基体，通过添加二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡制备而成。该标准物质主要用于食品及相似生物样品检验中的无机元素和锡元素形态分析检测，用以仪器校准、方法评价与确认、分析过程质量控制以及技术仲裁与认证评价等。
一、样品制备
选取体长适中且个体均匀的去壳牡蛎样品，去除碎壳屑等杂物以及内脏后，将牡蛎样品粉碎并匀浆，分多次添加二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡溶液，混合均匀后进行冷冻干燥，完成后进行粉碎、研磨、过筛，得到细于80目的样品粉末，充分混匀，均匀性初检合格后用洁净、带内外盖的棕色玻璃瓶分装，经Co60辐照灭菌，最后以铝塑复合袋进行真空封装。
二、溯源性及定值方法
在对样品定值的同时，需单独取出一定的样品在70°C下干燥4小时，取出后放在有硅胶干燥剂的保干器中，冷却至室温，再进行称量以计算失水率（该样品只用于失水率的计算而不进行定值）。铜、铅、镉、锡以同位素稀释质谱法定值结果作为标准值；其余元素和有机锡采用多家实验室、多种方法定值，测定结果的平均值作为标准值，在定值过程中通过分别测定NIST1566b和CE 477进行了方法确认和验证。制备和定值过程中通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证标准物质量值的可溯源性。
三、特性量值及不确定度
铜、铅、镉、锡以同位素稀释质谱法定值结果作为标准值；多家实验室、多种定值方法所得到的其他元素和元素形态的测量数据按统计学方法处理，取各组测量结果的平均值作为标准值；样品中元素及形态的不确定度评定中考察了定值、使用的标准物质、均匀性、稳定性引入的不确定度分量，本标准物质的特性量值及不确定度如下（扩展因子k=2）：牡蛎中无机元素及元素形态标准物质特性量值及不确定度

应用领域 食品/动物源制品
保存条件 置于冰箱-20℃保存
使用注意事项
在对样品定值的同时，需单独取出一定的样品在70℃下干燥4小时，取出后放在有硅胶干燥剂的保干器中，冷却至室温，再进行称量以计算失水率，该样品只用于失水率的计算

而不进行定值（尤其是对于有机锡的测定）。

特征形态 固态
基体 牡蛎
主要分析方法 同位素稀释质谱法#
定值单位
规格 每瓶10g
量值信息
标准值 不确定度 单位 CAS 备注
Na 1.01 0.03 质量分数(10-2)
K 0.97 0.02 质量分数(10-2)
Ca 4.02 0.13 质量分数(10-3)
Mg 1.84 0.04 质量分数(10-3)
Zn 982 25 质量分数(10-6)
Fe 467 12 质量分数(10-6)
Cu 269 6 质量分数(10-6)
Mn 35.8 0.7 质量分数(10-6)
Cd 18.7 0.5 质量分数(10-6)
As 12.9 0.6 质量分数(10-6)
Ni 4.22 0.22 质量分数(10-6)
Se 3.88 0.28 质量分数(10-6)
Sn 3.22 0.12 质量分数(10-6)
Ba 2.93 0.16 质量分数(10-6)
Pb 1.26 0.06 质量分数(10-6)
Hg 0.053 0.006 质量分数(10-6)
DBT 1.61 0.34 质量分数(10-6)
TBT 2.39 0.34 质量分数(10-6)
四、均匀性检验及稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范，采用XRF、ICP-AES、ICP-MS、HPLC-ICPMS方法，按随机取样原则，对牡蛎样品中的无机元素和有机锡进行了均匀性检验，其中无机元素的最小取样量为0.2g，有机锡的最小取样量为0.5g，用F检验法判定样品是均匀的。按照先密后疏的原则，定期随机抽取样品进行稳定性考察，分别采用ICP-AES、ICP-MS、HPLC-ICPMS方法对牡蛎中的无机元素和元素形态进行了稳定性检验，证明样品是稳定的。