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    • 1根色谱柱同时分离10种合成着色剂方案

      发布时间:2019/11/21 9:45:19     浏览次数:1393

      常见的食品中的10种合成着色剂有柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红和赤藓红。这项检测的特点是:目标物多、样品基质复杂、样品数量多,所以,分析合成着色剂检测的色谱柱应该具备以下几个特点:
      • 能同时分析10种合成着色剂 
      • 能在10分钟内完成分析 
      • 10种合成着色剂的都具有合格的分离度和对称的峰型

      这10种合成着色剂中,柠檬黄和新红这两个化合物出峰时间接近,用GB 5009.35-2016的方法在很多色谱柱上都分不开。Agela-飞诺美的HyperClone BDS C18(P/N: 00G-4420-E0)色谱柱能完全满足以上3点要求并且将柠檬黄和新红完全分开。


      我们看看具体的实验内容

      实验部分

      实验方法

      仪器、试剂与材料

      主要仪器设备
      高效液相色谱仪,紫外检测器;
      试剂材料
      屈臣氏水;甲醇为色谱纯;乙酸铵为分析纯

      实验部分

      色谱条件

      色谱柱:
      HyperClone BDS C18
      5µm,130Å;4.6×250mm
      P/N: 00G-4420-E0 
      流动相A:0.02mol/L乙酸铵溶液
      流动相B:甲醇
      流速:1.0 mL/min
      柱温:40℃
      进样量:10 μL
      洗脱梯度:


      实验部分

      实验谱图

      实验采用HyperClone BDS C18色谱柱对10种合成着色剂进行了测定,由表2及图2可知,该色谱柱的检测结果能够满足要求。







      HyperClone BDS C18不仅能有优异的分离效果,在耐污染方面也表现优异。用火腿肠基质加标样品连续进样100针,然后测试混合标准溶液来验证这支色谱柱的寿命,实验数据如下:




      实验部分


      结果与讨论
      本实验参考GB 5009.35-2016 《食品中合成着色剂的测定》方法,采用HyperClone BDS C18色谱柱对10种合成着色剂对照品溶液进行了测试,结果表明HyperClone BDS C18色谱柱适用于国标方法的检测。火腿肠基质加标样品进样100针后检测,HyperClone BDS C18仍保持稳定的性能,10种合成着色剂分离良好。

      面对复杂食品基质,食品中合成着色剂检测的前处理必不可少,《食品中合成着色剂的测定》(GB/T 5009.35-2016),采用聚酰胺吸附食品中的合成着色剂,并用乙醇胺溶液进行洗脱。聚酰胺对合成色素的吸附能力会受到温度的影响,实验时需对样品和淋洗液做加热处理,而且乙醇胺浓缩所需时间过长,此方法不适合大批量样品同时处理,且不易做自动化方法移植。研究发现大多数合成着色剂均具有苯磺酸钠结构,经过Agela实验室的筛选,选用Cleanert PWAX(150 mg/6 mL ,P/N:WA1506)混合型弱阴离子交换固相萃取柱,用以吸附食品中的合成着色剂,选用氨化甲醇洗脱,浓缩时间短,可以完成包括赤藓红在内的10种合成着色剂的同时净化,并适用于大批量样品的同时检测 。

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