有机分析

发布时间：2019/10/14 15:46:30     浏览次数：1011

氯恶嗪草和禾草灵检测方法

1．分析目标化合物

农药等成分物质 分析目标化合物

氯恶嗪草 氯恶嗪草

禾草灵 禾草灵

2．仪器设备
带碱热离子检测器（GC(FTD)）或高灵敏度氮磷检测器（GC(NPD)）的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪（GC/MS）。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。

氯恶嗪草标准品：含氯恶嗪草99%以上，熔点为147℃～150℃。

禾草灵标准品：含禾草灵98％以上，熔点为68℃～71℃。

4．试验溶液的制备

1）提取方法

在10.0g样品中加入20mL水，放置2小时。

加入100 mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50 mL丙酮均质，按上述同样过滤。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至约30 mL。加入100mL10%氯化钠溶液，用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。

残留物中加入30mL 正己烷，每次用30 mL正己烷饱和乙腈振荡提取3次，提取液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在5mL正己烷中。

2）净化方法

在色谱管（内径15mm）中注入5 g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液，舍弃流出液。再注入50mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，舍弃流出液。接着，注入100 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，溶出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮中，准确至4 mL作为试验溶液。

5．标准曲线的制作

将氯恶嗪草标准品配制成0.05～2 mg/L的丙酮溶液和禾草灵标准品配制成0.025～2 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入2μL于GC中，用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。

6．定量试验

注入2μL试验溶液于GC中，按照5的标准曲线求得氯恶嗪草和禾草灵的含量。

7．测定条件

1）GC

检测器：FTD或NPD

柱：50%苯基—甲基硅酮，内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。

柱温：50℃（2 分钟）－15℃/分钟－180℃(2 分钟）－20℃/分钟－280℃（10 分钟）

进样器温度：220℃

检测器温度：280℃

载气：氦气

保留时间标准：氯恶嗪草 13 分钟，禾草灵 19 分钟。

2）GC/MS

柱：5%苯基--甲基硅酮， 内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。

柱温：50℃（1 分钟）－20℃/分钟－280℃（5 分钟）

进样器温度：220℃

载气：氦气

子化电压：70 eV

保留时间标准：氯恶嗪草 8 分钟，禾草灵 12分钟。

8．定量限

氯恶嗪草：0.02 mg/kg，禾草灵：0.01 mg/kg