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氧化钴－铜、铁、锰、镍、锌、铅、硅、镁、钙量测定-原子发射光谱法
发布时间：2019/10/14 15:48:24 浏览次数：1134
1.范围
本方法适用于氧化钴中锑量的测定。测定范围：铜0.005～0.20％；铁0.005～0.50％；锰0.001～0.20％；镍0.005％～0.5％；锌0.001～0.02％；铅0.001～0.01％；硅0.001％～0.005％；镁0.001％～0.2％；钙0.006～0.02％。
2.原理
用BaCO3作缓冲剂，以直流电弧激发，用三标准试样法测定。
3.试剂
3.1碳酸钡，光谱纯。
4仪器设备
石英棱镜光谱仪或光栅光谱仪
仪器工作条件见表1。
表1 摄谱工作条件
放电形式
摄谱仪条件
电学参数
曝光时间
感光板
直流放电
阳极激发
狭缝宽0.005～0.008mm,三透镜照有系统，三阶梯光谱减光器，中间光阑3.2mm，电极距3mm
电压230V
电流6A
40～50s
（无预燃曝光）
紫外Ⅰ型或紫外Ⅱ型
5 操作步骤
5.1试料量
称取两份2.000g试样，精确至0.0001g。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）和标准样品分别与1.00g碳酸钡（3.1）置于玛璃研钵中各研磨1Omin,将试样及标样按同等压力嵌入试样电极孔穴中。
5.3.2将试样电极作为阳极，对电极作为阴极，按表1条件摄谱。以△P-1gc绘制工作曲线：
